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原子荧光形态分析仪检测的主要操作步骤有哪些
发布时间:2021-05-11   点击次数:383次
   原子荧光形态分析仪是用来检测As、Hg、Se等元素的形态、价态的仪器。被测组分通过液相色谱分离器加以分离以后,在混合反应器内和载流、还原剂进行混合反应,混合反应所产生的被测元素氢化物(或汞蒸气)在气液分离器内分离以后,在气液分离器内分离以后,往原子荧光检测器进入检测。通常在混合反应器之前,紫外消解装置也装在仪器中,按照待测样品的需要能够选用,上述为此仪器的工作原理。
 
  原子荧光形态分析仪的操作步骤:
  1、平衡色谱柱
  将滤头放入事先配置好的流动相之内,然后打开形态预处理主机的电源,将排空阀逆时针拧松半圈,长按hplc按钮,屏幕会自动进入purging(高速排废界面),出现排废120秒倒计时,时间到零后泵自动停住。
 
  屏幕自动跳入到液相操作界面,然后顺时针旋紧排空阀,压紧所用到的蠕动泵泵管压块,短按hplc按钮,高压泵开始运行,观察柱压是否正常,色谱柱开始平衡,保证色谱柱较少平衡30分钟以上。
 
  2、预热
  打开电脑,进入到系统桌面,然后在检测器端换上要检测的元素灯(严禁带电插拔元素灯),打开仪器电源并调光,然后将形态预处理装置的载气和样品气管路与荧光部分连接好。
 
  双击桌面上的软件图标,进入主界面。点击数据采集按钮,仪器进入测量界面,点击联机通讯,观察软件下排是否显示联机正常。然后点击元素识别,点击不用的灯道,然后选择手工设置,将灯道屏蔽掉,点确定。点击仪器参数设置,将条件改至平时常用的仪器条件,然后点击设定。再点击采集参数设置,选择所要保存的路径以及名称排列,点击设定。点击点火图标,点亮电炉丝。点击启动采集,仪器开始测量,使之检测至少三十分钟,对灯进行预热。
 
  3、检测
  在仪器预热平衡期间,配制检测所用到的载流、还原剂、氧化剂,标准溶液、样品。
 
  先打开氩气瓶开关,使分压表分压在0.3Mpa,正确放置所用的试剂,保证所用的管路都接触到对应的试剂,将排废管放入废液桶,确保排废管高于废液液面。
 
  点击预处理装置屏幕下的p/s按钮,使蠕动泵运行,同时观察溶液是否正常进入泵管,气液分离器中溶液是否反应正常。
 
  点击软件上的启动采集按钮,软件开始进行测定,观察基线至平稳时开始注射标准溶液和样品溶液,保存采集所得谱图。
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