技术文章您的位置:网站首页 >技术文章 > 气相色谱质谱联用仪的质谱真空检漏、调谐要怎么做?
气相色谱质谱联用仪的质谱真空检漏、调谐要怎么做?
发布时间:2021-02-16   点击次数:640次
   气相色谱质谱联用仪定性分析很方便,可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析,气相色谱质谱联用仪还有多种采集模式,灵敏度高,能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度,因此,做好气相色谱质谱联用仪的维护工作,是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。
 
  气相色谱质谱联用仪的质谱真空检漏、调谐要怎么做?
  质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。
 
  检查水峰、氮峰,如果氮气m/z28的峰高是水m/z18峰高两倍以上,就有可能漏气。
  有可能造成氮气较高的原因有以下几种:
  (1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器,可能由于载气管路中混入空气,会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比,吹扫10分钟后再进行漏气检查。
 
  (2)如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后,由于过滤器饱和而释放氮气,会造成在漏气检查时氮气峰较高,这时需要更换新的氦气过滤器。
 
  (3)如果氦气纯度不够,杂质中可能含有部分氮气,在峰检测时氮气峰会略高。
 
  当发现系统漏气时,须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。找到漏气点后,将其拧紧或重新连接好。
 
  调谐完成后要评价调谐报告:
  (1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称;
 
  (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内;
 
  (3)检查检测器电压是否超过1.5kV,与前一次调谐数据对比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新调谐;
 
  (4)较强峰是m/z69,其峰强度是否较少是m/z28峰强度的2倍;
 
  (5)m/z502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合,表明此次调谐数据是可用的。
Copyright © 2018 北京普析通用仪器有限责任公司 All Rights Reserved.  网站地图    管理登陆  技术支持:化工仪器网
在线客服 二维码

扫一扫,关注我们